水處理劑檢測(cè)金屬雜質(zhì)及痕量測(cè)定 金屬元素含量檢測(cè)

　　中鋼國(guó)檢工程材料檢測(cè)中心，為您解答：水處理劑檢測(cè)屬于化工產(chǎn)品檢測(cè)常見(jiàn)產(chǎn)品之一。在工業(yè)生產(chǎn)中，使用水處理劑可以提供用水利用率，在抑制腐蝕、結(jié)垢、粘土滋生方面效果顯著，所以水處理對(duì)于去除水體污染物，出除臭脫色、凈化水質(zhì)，減少工業(yè)廢水排放有著不可替代的作用。在我國(guó)水資源短缺，節(jié)能減排環(huán)保除碳的當(dāng)下，水處理劑的質(zhì)量檢測(cè)就顯得尤為重要。

　　水處理劑中的有害金屬元素含量關(guān)系到公共用水的安全，尤其是砷、鎘、鉻、鉛、鎳、銅這類(lèi)金屬元素一旦排放到環(huán)境中，就很難得到降解，經(jīng)過(guò)大氣循環(huán)、水循環(huán)、生物循環(huán)、地質(zhì)循環(huán)等自然的循環(huán)，可能其濃度能放大為原來(lái)的成千成萬(wàn)倍，一旦進(jìn)入動(dòng)物或人體，可能會(huì)造成難以估計(jì)的危害。所以水處理劑檢測(cè)砷、鎘、鉻、鉛、鎳、銅及汞含量等金屬雜質(zhì)，能夠直接關(guān)系公共用水安全。

　　目前，水處理劑中的金屬雜質(zhì)檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)主要有如下幾個(gè)

　　GB/T 33086-2016 水處理劑　砷和汞含量的測(cè)定　原子熒光光譜法

　　GB/T 37883-2019 水處理劑中鉻、鎘、鉛、砷含量的測(cè)定 電感耦合等離子體發(fā)射光譜(ICP-OES)法

　　HG/T 5747-2020 水處理劑 鎳、錳、銅、鋅含量的測(cè)定 電感耦合等離子體發(fā)射光譜(ICP-OES)法

　　可以看出，目前水處理劑單劑產(chǎn)品中，想要檢測(cè)其多個(gè)有害金屬元素，一般往往可以采用原子熒光法、原子吸收法、ICP-OES法等，但是實(shí)際檢測(cè)時(shí)，往往需要多臺(tái)儀器才能完成。這里原子熒光法和吸收法痕量金屬的檢測(cè)準(zhǔn)確性較差，ICP-OES法規(guī)定的檢測(cè)范圍也只有在0.000 25%～0.01%之間。除此之外，以上方法對(duì)于復(fù)配使用的水處理劑中的痕量有害金屬，參考價(jià)值有限。

　　一、推薦痕量檢測(cè)方法

　　相比較電感耦合等離子體發(fā)射光譜(ICP-OES)法，電感耦合等離子體質(zhì)譜(ICP-MS) 技術(shù)具有靈敏度高，檢測(cè)速度快，干擾小，精密度高等優(yōu)點(diǎn)，可以適用于水處理劑中砷、汞、鎘、鉻、鉛、鎳、銅含量為0.0000001%~0.001%范圍的測(cè)定，同時(shí)滿足多種痕量元素的檢測(cè)。另外，推薦ICP-OES法的另一個(gè)原因就是，它能夠快速、準(zhǔn)確的檢測(cè)水處理劑尤其是各種復(fù)配水處理劑中砷、汞、鎘、鉻、鉛、鎳、銅的含量，完全可以滿足環(huán)保對(duì)于水處理劑產(chǎn)品的要求。

　　二、ICP-OES法原理

　　試樣中的待測(cè)元素經(jīng)霧化后形成氣溶膠，由載氣帶入等離子體炬焰中，在高溫和惰性氣體中被充分蒸發(fā)、解離、原子化和電離后進(jìn)入質(zhì)量分離器，根據(jù)離子的質(zhì)量電荷比(質(zhì)荷比)進(jìn)行分離。根據(jù)待測(cè)元素的質(zhì)譜響應(yīng)值與其在樣品中的濃度成正比，采用標(biāo)準(zhǔn)曲線法對(duì)試樣中的砷、汞、鎘、鉻、鉛、鎳、銅含量進(jìn)行測(cè)定。

　　三、檢測(cè)砷、鎘、鉻、鉛、鎳、銅含量的樣品制備方法

　　1.無(wú)機(jī)類(lèi)水處理劑樣品制備方法

　　稱(chēng)取約1g試樣，精確至0.2mg，置于50mL容量瓶中(固體樣品應(yīng)先加水溶解后再轉(zhuǎn)移至容量瓶中)，用水稀釋至刻度，搖勻,此為試樣溶液。準(zhǔn)確移取20mL試樣溶液于50mL燒杯中，加入3mL~5mL硝酸，蓋上表面皿，加熱微沸約30min，直至消解完全;或?qū)⒓铀岷蟮脑嚇尤芤褐糜谙夤苤?，在微波消解儀或石墨消解儀上于150℃消解約50min，直至消解完全。再轉(zhuǎn)移至25mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，此為樣品溶液。同時(shí)制備空白試驗(yàn)溶液。如溶液渾濁或存在懸浮物，應(yīng)采用微孔濾膜過(guò)濾后備用。注：樣品溶液冷卻至室溫后，加水不渾濁即為消解完全。

　　2.有機(jī)類(lèi)及有機(jī)復(fù)配類(lèi)水處理劑制備方法

　　稱(chēng)取約1g試樣，精確至0.2mg，置于50mL燒杯中，加入約10 mL水搖勻。緩慢加入1mL硫酸，再加入5mL硝酸，蓋上表面皿，加熱微沸約30min，直至消解完全。冷卻至室溫后轉(zhuǎn)移至50mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。同時(shí)制備空白試驗(yàn)溶液。對(duì)于極難消解的樣品，可適當(dāng)增加硝酸用量和延長(zhǎng)消解時(shí)間。也可以采用微波消解或者壓力消解罐的方法，并根據(jù)相應(yīng)的方法選取適當(dāng)?shù)姆Q(chēng)樣量和加酸量。如定容后溶液渾濁或存在懸浮物，應(yīng)采用微孔濾膜過(guò)濾后備用。

　　四、檢測(cè)汞含量的樣品制備方法

　　1.無(wú)機(jī)類(lèi)水處理劑樣品制備方法

　　稱(chēng)取約1g試樣，精確至0.2mg，置于50mL容量瓶中(固體樣品應(yīng)先加水溶解后再轉(zhuǎn)移至容量瓶中)，用水稀釋至刻度，搖勻，此為試樣溶液。準(zhǔn)確移取20mL試樣溶液于50mL燒杯中，加入3~5mL混合酸(硝酸：鹽酸=1：1)，蓋上表面皿，加熱微沸約30min，直至消解完全;或?qū)⒓铀岷蟮臉悠啡芤褐糜谙夤苤?，在微波消解儀或石墨消解儀上于150℃消解約50min，直至消解完全，冷卻至室溫后轉(zhuǎn)移至25mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，此為樣品溶液。同時(shí)制備空白試驗(yàn)溶液。如溶液渾濁或存在懸浮物，應(yīng)采用微孔濾膜過(guò)濾后備用。

　　2.有機(jī)類(lèi)及有機(jī)復(fù)配類(lèi)水處理劑制備方法

　　稱(chēng)取約1g試樣，精確至0.2mg，置于50mL燒杯中，加入約10 mL水搖勻。緩慢加入1mL硫酸，再加入5mL混合酸(硝酸：鹽酸=1：1)，蓋上表面皿，加熱微沸約30min，直至消解完全。冷卻至室溫后轉(zhuǎn)移至50mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。同時(shí)制備空白試驗(yàn)溶液。對(duì)于極難消解的樣品，可適當(dāng)增加硝酸用量和延長(zhǎng)消解時(shí)間。也可以采用微波消解或者壓力消解罐的方法，并根據(jù)相應(yīng)的方法選取適當(dāng)?shù)姆Q(chēng)樣量和加酸量。如定容后溶液渾濁或存在懸浮物，應(yīng)采用微孔濾膜過(guò)濾后備用。

　　目前，檢測(cè)水處理劑中重金屬元素砷、鎘、鉻、鉛、鎳、銅及汞含量已成為提高產(chǎn)品應(yīng)用安全性，防止水資源再次污染等方面的重中之重。因此，水處理劑產(chǎn)品中的金屬雜質(zhì)含量的監(jiān)測(cè)引起越來(lái)越多的關(guān)注。為了避免水處理劑對(duì)水體造成二次污染，保障公眾用水安全，采用科學(xué)、準(zhǔn)確的方法對(duì)水處理劑中砷、汞、鎘、鉻、鉛、鎳、銅含量進(jìn)行測(cè)定很有必要。

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